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中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0215一93
出口禽肉中氯霉素残留量检验方法
Method for the determination of chloramphenicol residues in poultry meat for export
1993一02一28发布1994一05一01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口禽肉中氯霉素残留量检验方法
Method for the determination of chloramphenicol residues in poultry meat for export
SN 0215一93
1 主肠内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中氯霉素残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中氯霉素残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量，件最低抽样数，件
1- 25 1
26- 100 5
101- 250 10
251-500 15
501- 1 000 17
1 001- 2 500 20
按2.2条规定的抽样件数随机抽取，逐件开启.每件至少取500 g(或一袋)作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后标明标记，及时送实验室。
2.4 试样制备
从原始样品中取部分代表性样品，用绞肉机纹碎，混匀后按四分法缩分出不少于500 g，试样装入洁净容器内，密封，并标明标记。
25 试样保存
将试样于一18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
以乙酸乙醋提取，取部分乙酸乙醋提取液，用氮气吹去乙酸乙醋后，残渣溶解于高氯酸中。用正己烷抽去脂肪，用配有紫外线检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙酸乙醋:分析纯。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1SN 0215一93
3.2.2 甲醉:紫外光谱级。
3.2.3 正己烷:分析纯。
3.2.4 高氯酸:分析纯，。5 mol/L,-
3.2.5 氯霉素标准品:纯度)99%.
3.2.6 氯霉素标准溶液:准确称取适量的氯霉素标准品，用甲醇配制成浓度为100 pg/mL的标准储备溶液，根据需要吸取适量储备液，将甲醇吹去后用0.5 mol/L高氯酸溶液配制成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪，配有紫外线检测器。
3.3.2 匀质器:3 000 r/min,
3.3.3 离心机:10000r加in,
3.3.4 微量注射器:25 pL>100 pL,
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样5 g(精确至。1 g),置于50 mL离心管中，加入10 mL乙酸乙酷，称量后均质1 min, 10 000 r/min离心10 min。再称量，补人损失的乙酸乙酷。移取5. 0 mL乙酸乙醋提取液，置于带塞尖底离心管中，在45℃水浴中用氮气吹去乙酸乙醋。残留物用0. 5 mL高氯酸溶液(0.5 mol/L)溶解，称量后，加入1 mL正己烷，振荡1 min，静置分层后用吸管吸弃正己烷。再重复处理三次。用氮气吹去残余的正己烷，称量，加入高氯酸溶液，以补入损失量。经0. 45 pm滤膜过滤后，供测定用.
3.4.2 测定
3.4-2.1 色谱条件
a. 色谱柱:p Bondapak C-300 mmX4 mm(内径);10 pm(粒度)。
b. UV 280 nm;
c. 流动相:甲醇一水混合液(35+65),
d 流速:1 mL/min,
e. 色谱柱温度:400C,
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中氯霉素含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯霉素的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样品溶液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下氯霉素的保留时间约为7.2 min,
3.4,3 空白试验
除不加样品外，按上述测定步骤进行。
35 结果计算和表达
用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯霉素残留量:讯一hs.c一-式中:X— 试样中氯霉素残留量,mg/kg;h— 样液中氯霉素峰高,mm;气— 标准工作溶液中氯霉素峰高，mm;‘— 标准工作溶液中氯霉素浓度，n/-I-;c— 最终样液所代表的试样浓度，9/m工。
注:计算结果需扣除空白值sx 0215一93
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为。.010 mg/kg,
4.2 回收率
回收率的实验数据:氯霉素浓度在0. 010^-1. 00 mg/kg，回收率为87.200^''98.3%.
附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人陈家华。
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